焦磷酸在高溫馬弗爐中的制備

     今天小編給大家講講在加熱板245～250 ℃溫度條件下，磷酸脫水生成焦磷酸：2H3PO4——H4P2O7+H2O焦磷酸與粉塵中的硅酸鹽、金屬氧化物作用，使之形成可溶性焦磷酸鹽，而游離二氧化硅幾乎不溶焦磷酸。將用熱焦磷酸處理過的的粉塵樣品溶液過濾，二氧化硅以殘?jiān)问酱嬖?，稱量殘?jiān)?，以質(zhì)量法測定游離二氧化硅含量。

首先是采樣：空氣中懸浮粉塵、積塵

    ①用直徑75 mm的測塵濾膜，在呼吸帶高度或離地面1.5米處，以15～30L/min的流速采樣，采集0.2 g左右粉塵。

    ②在采樣地點(diǎn)，生產(chǎn)設(shè)備或其他物體上相當(dāng)于呼吸帶高度處采集沉降積塵約1 g。

樣品處理與測定:
 （1）將采集的粉塵樣品放在105±3 ℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h，稍冷，貯于干燥器中備用。如粉塵粒子較大，需要乳缽研磨至手捻有滑感為止。
 （2）準(zhǔn)確稱取0.1～0.2 g粉塵樣品于錐形瓶或小燒杯中，加入磷酸、硝酸銨數(shù)，攪拌，使樣品全部濕潤，置加熱板上，插好帶有玻棒的300 ℃溫度計(jì)，迅速加熱到245～250 ℃，并不斷攪拌，保持15 min。
 （3）樣品中如果含有煤、其他碳素及有機(jī)物時(shí)，應(yīng)在瓷坩堝中稱量，置高溫馬弗爐中，800～900 ℃灼燒30 min以上，使碳及有機(jī)物*灰化，冷卻后用少許磷酸分次將殘?jiān)慈脲F形瓶或小燒杯中。
 （4）加熱15 min后，由加熱板上取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40～50 ℃，將內(nèi)容物緩慢傾倒入盛有40～50 ml熱蒸餾水（約80 ℃）的燒杯中，一面傾倒一面攪拌，充分混勻，用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻棒及錐形瓶或小燒杯數(shù)次，洗液一并倒入燒杯中，使MAX后體積為150～200 ml。
 （5）取慢速定量濾紙趁熱過濾。
 （6）過濾后，用0.1mol/L鹽酸、熱水分別洗至濾出液中性。如用是用鉑坩鍋處理樣品時(shí)，要洗至無磷酸根后再洗三次。
 （7）將帶有殘?jiān)臑V紙折疊數(shù)次，放于已恒重的瓷坩堝中，在80℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干，再于加熱板上炭化，然后放入高溫馬弗爐（800～900 ℃）中灼燒30 min，取出，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1 h，稱至恒重并記錄。
      當(dāng)粉塵中含有難以被焦磷酸溶解的物質(zhì)時(shí)，需用氫弗酸處理。將帶有殘?jiān)臑V紙放入鉑坩堝內(nèi)，灼燒至恒重，加入數(shù)滴1:1硫酸，使殘?jiān)繚駶櫋Ｈ缓蠹?0%氫弗酸5～10 ml，稍加熱，使殘?jiān)杏坞x二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止。再于高溫馬弗爐900 ℃溫度下灼燒，稱至恒重。