高溫馬弗爐之氯醋樹脂膠的化學分析方法

     氯醋樹脂無味、無毒，常溫下化學性質(zhì)穩(wěn)定，耐酸、堿、醇、煤油和脂肪烴等化學品的浸蝕，具有吸水率和水蒸氣透過率低等特點。
     目前，氯乙烯-醋酸乙烯酯樹脂在國外廣泛地應(yīng)用于PVC糊樹脂制品中，可單獨使用，亦可與聚氯乙烯糊樹脂摻混使用。在國內(nèi)氯醋樹脂尚未在糊樹脂加工領(lǐng)域使用，還需要積極的推廣。在國外，氯醋樹脂可降低加工溫度，提高塑化速度，改善制品性能的重要手段，應(yīng)用在人造革、地板革、壁紙、金屬保護涂料、地毯、底步粘結(jié)劑、汽車內(nèi)裝密封膠以及浸漬制品、油墨、涂料等。

實驗部分
一
1.1  原料與儀器
一種氯醋樹脂膠水、二氯甲烷、四氫呋喃、高溫馬弗爐、紅外光譜儀（IR）、核磁共振波譜儀、X射線熒光光譜分析儀（XRF）、熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測試儀（Py-GCMS）、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測試儀（GCMS）、熱重-差熱分析儀（TG-DTA）、差示掃描量熱儀（DSC）、凝膠滲透色譜（GPC）、氫氧化鈉、鹽酸、滴定管、移液管、分析天平等
1.2  氯醋樹脂的分析與測試
1.2.1 氯醋樹脂的物理性質(zhì)
考察氯醋樹脂膠水的外觀狀態(tài)、顏色、不揮發(fā)組分的含量、馬弗爐灰分等。
1.2.2 紅外光譜分析（IR）
選擇涂膜法和ATR制樣法，取少量液體和固體分別制成薄片，放入紅外光譜儀中測試。
1.2.3  X射線熒光光譜分析（XRF）
取適量樣品干樣，放入XRF分析儀中測試。由于X射線熒光光譜儀對輕元素識別較弱，本檢測方法僅能識別原子序數(shù)13及以上，即碳元素及以上，且為定性及半定量分析。
1.2.4熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測試（Py-GCMS）
取少量樣品干樣，直接進樣測試，熱裂解溫度選擇550℃。本儀器將氯醋樹脂聚合物熱裂解成可揮發(fā)小分子，再聯(lián)用GCMS分析，可在一定程度上了解樣品中氯醋樹脂的聚合單體及比例關(guān)系、小分子助劑等。
1.2.5氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測試（GCMS）
利用二氯甲烷稀釋原樣液體，取原樣稀釋液進行GCMS測試，通過GCMS測試可獲知樣品中溶劑和小分子助劑的種類和結(jié)構(gòu)信息。
1.2.6熱重-差熱分析儀（TG-DTA）
取少量樣品原樣，進行TGA（N2）測試，測試溫度范圍為0-800℃，主要檢測樣品在不同溫度下的分解失重情況。
1.2.7差示掃描量熱儀（DSC）
取少量樣品原樣，進行GPC測試，測試溫度范圍為-50-150℃，主要檢測樣品干樣的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg值。
1.2.8凝膠滲透色譜（GPC）
利用四氫呋喃溶劑稀釋原樣，將稀釋樣進行四氫呋喃相的GPC測試，主要是檢測樣品中聚合物的分子量大小。
1.2.9馬弗爐燒蝕
取樣品干樣2-3g，在高溫馬弗爐中800℃高溫煅燒2-4h，可檢測出樣品是否含有無機物及無機物的含量等信息。